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        紫外可見分光光度計信號部分常見故障的排除

        發布時間:2016-03-15    點擊次數:1054
         紫外可見分光光度計信號部分常見故障的排除

        (1)故障:沒有任何檢測信號輸出;

        原因:沒有任何光束照射到樣品室內;

        檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量開到zui寬檔位,在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;

        處置:檢查光源鏡是否轉到位;雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音);

        (2)故障:樣品室內無任何物品的情況下,全波長范圍內基線噪聲大;

        原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

        檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

        處置:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

        (3)故障:樣品室內無任何物品的情況下,僅僅是紫外區的基線噪聲大;

        原因:氘燈老化、光學系統的反光鏡表面劣化、濾光片出現結晶物;

        檢查:可見區的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學系統正常,zui大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

        處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);

        (4)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區尤甚;

        原因:比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正范圍;

        檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態下調零,然后將空比色皿插入樣品道一側,此時吸光值應小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大??;

        處置:清洗比色皿,更換空白溶液;

        (5)故障:吸光值結果出現負值(zui常見);

        原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;

        檢查:將參比液與樣品液調換位置便知;

        處置:做空白記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液;

        (6)故障:樣品信號重現性不良;

        原因:排除儀器本身的原因外,zui大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復推拉不在同一個位置上;

        檢查:更換一種穩定的試樣判定;

        處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

        (7)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個大的負脈沖;

        原因:掃描速度設置得過快,信號在讀取時,誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了;

        檢查:改變掃描速度;

        (8)故障:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲;

        原因:濾光片飼服電機“失步",造成檔位錯位,國產電機尤甚;

        檢查:重新開機有可能回復,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激);

        處置:更換飼服電機;

        (9)故障:樣品出峰位置不對;

        原因:波長傳動機構產生位移;

        檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確;

        處置:對于儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調整則需要專業人員來進行了;

        (10)故障:信號的分辨率不夠,具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

        原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

        檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;

        處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數三者擬合成一個*化的條件;

        (11)故障:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器;

        原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良;

        檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化;

        處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可;

        (12)故障:儀器零點飄忽不定,主要反映在簡易儀器上;

        原因:在簡易儀器中,零點往往是通過電位器來調整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;

        處置:更換電位器;

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